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淺析Inertsil 色譜柱被污染的解決辦法

更新時(shí)間:2020-10-24      點(diǎn)擊次數(shù):1963
  Inertsil 色譜柱是離子色譜儀的核心部件之一,樣品中各種離子的分離均在色譜柱中完成,并且一般比常規(guī)價(jià)格要貴很多。因此,其維護(hù)保養(yǎng)十分重要。
  1、確保系統(tǒng)已清洗干凈。色譜柱在任何情況下不能碰撞、彎曲或強(qiáng)烈震動(dòng);很多單位的離子色譜儀是陰、陽離子混用的,因此,接色譜柱前,一定要保證所有閥件或管路已清洗干凈,避免造成堵塞。
  2、確保不進(jìn)入顆粒物。樣品一定要經(jīng)過預(yù)處理,去除顆粒物等會(huì)給泵和色譜柱帶來負(fù)擔(dān)的物質(zhì)。
  3、確保離子不干燥。每天分析工作結(jié)束后,要清洗進(jìn)樣閥中殘留的樣品,還要用適當(dāng)?shù)娜軇﹣砬逑粗?;若分析柱長期不使用,要參照保存辦法,在沖洗干凈后,對陰離子柱要通入一定濃度的堿(對陽離子柱要通入一定濃度的酸),并取下兩端密封保存。
  4、確保在一定壓力、流速條件下運(yùn)行。儀器使用時(shí)一定要先檢查整個(gè)流動(dòng)管路中是否有氣泡,如果有,需要先將氣泡排除后再接上,防止將氣泡帶到色譜柱中。因?yàn)檠b填的樹脂顆粒很小,氣泡進(jìn)入后將影響樹脂和樣品中離子的交換,同時(shí)氣泡也將影響基線的穩(wěn)定性。
  下面我們就來談?wù)処nertsil 色譜柱被樣品或者雜質(zhì)污染的解決辦法
  1、即便是干凈的樣品也會(huì)含有痕量或微量的非揮發(fā)或半揮發(fā)性物質(zhì)。在反復(fù)的多次進(jìn)樣后,無論是干凈的或是相對較臟的樣品都會(huì)有非揮發(fā)性的雜質(zhì)沉積在色譜柱的入口端內(nèi)表面。
  2、氣相色譜柱的柱前幾米對于樣品是很重要的,在程序升溫的分析過程中,樣品譜帶首先堆積在這一段上,所以大部分的保留也是在這一段產(chǎn)生。
  3、柱內(nèi)污染物的存在會(huì)導(dǎo)致一系列的問題:峰型變差,柱效降低,前后兩次進(jìn)樣的峰面積再現(xiàn)性差,這都是由于污染物的存在,使固定相對樣品的保留(吸附或吸收、不同所致。
  4、半揮發(fā)性的雜質(zhì)也會(huì)導(dǎo)致峰型變差,因?yàn)樗麄儠?huì)聚集在柱頭,干擾流動(dòng)相和固定相之間的正常分配和樣品譜帶的結(jié)構(gòu)。
  5、用一個(gè)色譜柱測試液(醇類混合溶液、可以更深入的研究半揮發(fā)性雜質(zhì)存在的影響。如果柱內(nèi)吸附有半揮發(fā)性雜質(zhì)或存在活性部位,醇類會(huì)有明顯的拖尾,而且保留時(shí)間長的醇(較后流出、揮發(fā)性較低、的拖尾現(xiàn)象更加嚴(yán)重。但若經(jīng)測試,醇類沒有拖尾現(xiàn)象,則可認(rèn)為色譜柱還未被污染。
  6、即便在樣品提取和準(zhǔn)備時(shí)很仔細(xì)小心,但處理后的樣品中仍會(huì)含有半揮發(fā)性或不揮發(fā)的雜質(zhì),即便其含量很小。但好的樣品前處理方式和使用清潔的容器還是能減少進(jìn)樣帶入系統(tǒng)的污染物。
  7、可使用預(yù)柱來保護(hù)色譜柱,或在色譜柱前接一段1至5米長的未涂敷硅土柱,用以捕獲那些半揮發(fā)性及非揮發(fā)性的雜質(zhì)。
  8、將Inertsil 色譜柱的進(jìn)樣端截去0.5至1米,通常也會(huì)解決或者部分的解決這個(gè)問題。

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